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                首頁 » 耐材資訊 » 耐材說

                四種常用的氮化硼合成方法,您最了解哪種?

                發布日期: 2020-06-10 18:18:49    閱讀量(123)    作者:

                自1842年氮化硼被首次合成以後,許多合成方法相繼出現。氮化硼一般是由元素硼、硼酐、鹵化硼、硼的鹽類,與含氮鹽類在氮氣或氨氣氛中通過氣相-固相或氣相-氣相反應合成。目前在工業生產上主要采用硼砂-氯化銨法、硼酐法、硼酸(硼砂)-尿素法、鹵化硼法等幾種合成方法,其工藝過程分別進行如下介紹。

                1.硼砂-氯化銨法

                這是以硼砂和氯化銨為主要原料,在氨氣氛中反應合成氮化硼的方法,其工藝流程見圖1。兩種原料在參加反應前應分別進行脫水和再結晶處理。硼砂最好在真空中200~400℃脫水。氯化銨再結晶是將其溶解成飽和溶液後過濾除去雜質再結晶析出,視純度要求可重復多次。將粉碎和幹燥的硼砂與氯化銨以7:3的質量比混合,壓成坯塊,送入反應爐中合成。為了加快反應速度和提高轉化率,需通入氨(NH3)以彌補反應物自形成氨氣氛的不足。低溫時氨的通入量較高溫階段為少,氨的具體通入量應視反應物量的多少以及反應爐容積的大小而調整,以保證反應充分進行為宜。最終的加熱溫度在900~1000℃,保溫6h。反應產物用水浸洗除去剩余的硼酸及氯化鈉等雜質,再幹燥、粉碎後獲得質量分數在96%#98%的氮化硼粉料。坯塊在加熱過程中的主要反應是:

                Na2B4O7+2NH4CI+2NH3→4BN+2NaCl+7H2O

                圖1硼砂-氯化銨法工藝流程圖

                2.硼酐法

                用硼酐(B4O3)氮化合成氮化硼是工業生產氮化硼的重要方法之一。這個方法的工藝流程見圖2,由於硼酐的熔★點低(玻璃態為294℃,結晶態為450~600℃),在氮化溫度下變成高粘度的熔體,阻礙了氨的流通而使反應緩慢且極不完全。為了克服這一缺點,可用高熔點物質作填料降低硼酐熔體的粘度。這種填料本身不參加反應又可在最後容易地被除去。常用的填料有氧化鎂(MgO)、碳酸鈣(CaCO3)、磷酸三鈣〔Ca3(PO4)2〕、氮化硼(BN)等,其中以磷酸三鈣為最好,因為磷酸三鈣與硼酐的混〓合物的氮化反應率最高。

                圖2硼酐法工藝流程圖

                硼酐和磷酸三鈣按5:3的質量比均勻混合,按該工藝流程處理後,在石英管或剛玉管狀電爐中進行氮化反應。爐體裝置稍傾斜,以利於排水。氮化反應約在300℃開始,進行到800℃初步接近完全反應,最終溫度在900~1000℃,保溫4~24h。整個氮化過程的主要反應為:

                B2O3+2NH3→2BN+3H2O

                反應完成後,其中的磷酸三鈣填料可用鹽酸洗除,而殘存的硼酐可用70℃熱酒精洗除,得到粗制的氮化硼,稱“900℃”氮化硼,轉化率75%~85%,質量分數為80%~90%,其中主要雜質是硼的中間化合物。這類雜質可通過在1400℃氨中繼續氮化,或在氮氣、氬氣中加熱到1800℃以上使其揮發除去而達到純化。

                3.硼砂-尿素法

                這個方法是以硼砂(Na2B4O7)為主要硼源,用尿素以自形成氨氣氛並與硼砂形成海綿狀多孔體,促進反應完全。圖3為此法的工藝流程圖。硼砂與尿素按1:1.5:2的比例均勻混合後裝入盛器,送進反應爐參加反應。盛器可用石英玻璃、剛玉、石墨、不銹鋼等制成的舟皿、坩堝。反應爐一般取臥式管狀爐,如采用小型回轉窯則可達到連續生產的目的。在反應期間通入氮或氨以補充由尿素形成氨氣的不足。用氨的效果比用氮的好,因為氮氣是亞惰性氣體,而由氨離ζ解可生成單原子的活性氮。但在300℃以下,應先用氮,因為此時氨會溶於反應物所產生的自由水或水蒸氣中,使反應減弱。氨在200~300℃開始分解,在加熱過程中邊分解邊參加反應。反應爐應按規定的升溫曲線加熱,比較下來,采用四階段保溫的效果較好,即在100℃保溫0.5h,140℃保溫2h,180℃保溫2h,800℃保溫2h,最終溫度在800~10000℃。在氮化反應過程中,混合物的形態從粘滯的面粉狀逐ω 漸變為松散的蜂窩狀,其中主要的反應為:

                Na2B4O7+2CO(NH2)2→4BN+Na2O+4H2O+2CO2↑

                圖3硼砂-尿素法工藝流程

                由此反應合成的粗制氮化硼,經過酸洗、水洗、醇洗,可得到白色的氮化硼粉。如果用水和酒精反復處理,就可使氮化硼的質量分數提高到96%。

                用硼砂作主要原料存在著產物中氧化鈉的質量分數較高的缺點,為避免鈉離子的存在,常用硼酸(H3BO3)代替硼砂,其反應為:

                2H3BO3+CO(NH)2→2BN+5H2O+CO2

                但用硼酸的氮化反應難於完全,轉化率較低,產物中存在較高的氧化硼和硼的化合物,使用穩定性較差,所以有人試驗用硼砂和硼酸的混合物做成復鹽,直接用氨反應合成氮化硼,取得較好的效果。

                4.電弧等離子體法

                上面介紹的幾種合成氮化硼的方法,雖然所用原料不同,工藝流程相互各異,但它們在合成溫度均在 #$$$%以下,這些常規的中溫化學反應方法,往往有生產工序繁復、生產周期長、效率低、成本高等缺點。用等離子體高溫技術制備氮化硼可使流程簡化,時間縮短、效率提高、產品結晶完整。從這種方法的反應形式來看,大致可分為三種類型:(1)等離子射流中氣相反應。例如,用BCL3在N2等離子體中合成BN;(2)等離子體射流中空間反應。例如用B在N2等離子流中制取BN,或 B2O3在等離子流中蒸發並與供入的NH3混合反應制取BN;(3)等離子射流相交區固定床反應。例如用硼砂和尿素的混合物置於反應區,利用等離子體流作熱源使混合物反應合成BN。等離子體法需要一套價格較貴的設備和裝置,其中包括發生等離子體的電源、等離子噴槍、等離子體加熱爐、以及一整套輔助設備。

                用硼砂-尿素電弧等離子體合成氮化硼的主要工藝過程如下:硼砂脫水後與尿素以1:1.4~1.6的質量比均勻混合,壓成坯塊,裝在石墨盤床上,置於反應爐的高溫反應區。從等離子噴槍出來的由氮形成的電弧等離子體火焰射向反應區,使坯體受熱劇烈反應合成氮化硼。反應爐的內壁用石墨管作襯裏以承受等離子體火焰的高溫。從石墨管向外,依次是氧化鋯或氧化鋁中空球、氧化鋁泡沫磚、耐火纖維、鋼外殼。等離子噴槍的陰極必中彩票用鈰鎢合金,陽極必中彩票用紫銅。當工作電壓為170V,工作電流為200A,N2氣以每分鐘約100L 的流量以旋進方式通過噴槍時,反應區的石墨管內壁溫度達1800℃以上,在直徑為130mm、長為300mm的反應區中容納150mm×30mm×15mm的坯塊,只需20~30mm就可完成合成反應,回收率在70%~85%。將合成的粗制BN用酸洗、水洗提純,可使純度提高到98%以上。

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